淺析真空冷凍干燥機(jī)凍干過程重要階段以及速率問題的分析

       真空冷凍干燥機(jī)在低溫和真空條件下，將冷凍樣品中的水份等溶劑通過升華的方式移出樣品，最終使樣品呈干燥狀態(tài)。在整個(gè)凍干過程中，樣品空間結(jié)構(gòu)沒有改變，極易重新溶解，從面保證了樣品的活性，因而對(duì)于一些不耐熱的物質(zhì)，諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥非常適宜。

冷凍干燥機(jī)凍干過程的三個(gè)重要階段：

1、預(yù)凍階段

①冷凍速度；②較低溫度；③凍結(jié)時(shí)間；

2、升華干燥階段(首先干燥階段)

①Pc干燥箱真空度；②T擱板溫度；③Tp產(chǎn)品溫度；

3、解吸干燥階段(第二干燥階段)

①Pc干燥箱真空度；②Tp產(chǎn)品溫度；

真空冷凍干燥機(jī)主要特點(diǎn)：

1、擱板采用中間介質(zhì)（硅油）循環(huán)技術(shù)，原位制冷及加熱，板層溫度均一性好、可控性強(qiáng)，板層平整，冷熱量傳導(dǎo)良好；

2、7寸觸摸屏實(shí)時(shí)顯示記錄真空度、冷阱溫度、物料溫度、板層溫度并形成凍干曲線，每分鐘存儲(chǔ)一次數(shù)據(jù)，可連續(xù)記錄物料和設(shè)備狀況數(shù)據(jù)，支持?jǐn)?shù)據(jù)離線瀏覽、分析、打印及存儲(chǔ)，配置USB通訊接口；

3、工業(yè)PLC控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)凍干升華過程全自動(dòng)或半自動(dòng)控制。

4、凍干室與冷阱腔體分離設(shè)計(jì)，滿足生物制藥行業(yè)前期工藝摸索的同時(shí)并提高了捕水效率和能力；

5、真空系統(tǒng)監(jiān)控功能，30分鐘內(nèi)真空度達(dá)不到100帕以下自動(dòng)停止真空泵運(yùn)行并放氣保持壓力平衡，更好的保護(hù)樣品安全。

6、雙機(jī)復(fù)疊制冷技術(shù)。采用全封閉式壓縮機(jī)組和國際標(biāo)準(zhǔn)綠色環(huán)保冷煤，制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強(qiáng)。

7、具有壓縮機(jī)二次啟動(dòng)廷時(shí)保護(hù)及壓力過載保護(hù)系統(tǒng)。

8、干燥室采用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質(zhì)高透明門，可觀察物料凍干變化全過程。

9、配置負(fù)壓摻氣系統(tǒng)接口，內(nèi)置0.2μm濾芯，減少樣品二次污染，可回填氮?dú)饣蚨栊詺怏w。

10、可選配潔凈室安裝方式，并提供潔凈室安裝解決方案。

11、可選配真空度調(diào)節(jié)功能實(shí)現(xiàn)凍干工藝摸索；可選配手機(jī)遠(yuǎn)程監(jiān)控功能。

12、具有真空泵使用時(shí)間累積，提醒及時(shí)更換真空泵油。

13、系統(tǒng)具有三級(jí)管理權(quán)限，全程操作運(yùn)行記錄可溯源；可儲(chǔ)存50組不同的凍干工藝，每組可分為36段控溫階梯；每段的升溫時(shí)間及控溫時(shí)間可獨(dú)立設(shè)定并分開計(jì)時(shí)，控溫過程中當(dāng)前段號(hào)可修改，修改后自動(dòng)計(jì)算已升華時(shí)間。

真空冷凍干燥機(jī)冷凍干燥的整個(gè)過程其實(shí)就是傳熱和傳質(zhì)(水蒸氣)同時(shí)進(jìn)行的過程，熱和質(zhì)的傳遞速率共同影響干燥速率，從而影響冷凍干燥機(jī)整個(gè)凍干周期，所有影響熱和質(zhì)傳遞的因素均會(huì)影響干燥速率，簡單分析如下：

1、干燥室內(nèi)壓力

       干燥室內(nèi)壓力高低影響到傳熱和傳質(zhì)的速率，就傳質(zhì)而言，壓力越低越好，而對(duì)于傳熱來說，壓力越高越好。傳質(zhì)速率的大小，主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力所決定，要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率，一是提高升華界面的溫度，使界面水蒸氣壓增大;二是提高冷凍干燥機(jī)的真空度，降低干燥層表面的蒸汽壓。

2、傳熱方式傳熱方式

      按傳統(tǒng)的分類可劃分為：傳導(dǎo)、對(duì)流、熱輻射和介質(zhì)加熱(微波加熱)。由于冷凍干燥機(jī)升華干燥的過程涉及到熱和質(zhì)(水蒸氣)的傳遞，因此，通過何種傳熱方式將熱量更為有效地傳給物料，對(duì)干燥速率有較大的影響。

3、物料的形態(tài)與組分

        根據(jù)凍干物料的形態(tài)通常分為固體和液體。冷凍干燥機(jī)固體的形態(tài)和液體的濃度對(duì)冷凍干燥速率的影響較大。

4、預(yù)凍速率

      冷凍時(shí)所形成的晶體大小在很大程度上影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度。冷凍干燥機(jī)速凍和慢凍過程具有以下差別：速凍產(chǎn)生的冰晶較小，慢凍產(chǎn)生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華，小的冰晶不利于升華，快速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率低，解吸速率快;慢速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率快，解析速率慢。

5、裝量

      物料在凍干時(shí)，分裝到容器中后存在一定的表面積與物質(zhì)厚度之比，亦即凍干與裝量有關(guān)。表面積、厚度小有利于水分升華，容易凍干且質(zhì)量理想。干燥時(shí)，單位面積料盤上被干燥的濕重裝載量是決定干燥時(shí)間的重要因素，一般情況下，物料堆積的厚度愈薄，傳熱和傳質(zhì)速度越快，干燥時(shí)間愈短。但是，物料厚度薄則單位凍干面積上每批次干燥的物料少，對(duì)提高單位凍干面積和單位時(shí)間產(chǎn)量不利。